2,3-dichloro-5-(trifluormetil)piridinas (DCTF) yra svarbus organinis tarpinis produktas agrochemijos pramonei, ypač naudojamas fluazinamo ir fluopikolido bei kitų pesticidiškai aktyvių piridino junginių sintezei.
Sintetinių maršrutų apžvalga
1) 2,3-dichlor-5-trichlormetilpiridino kaip žaliavos naudojimas
Į polietileno reaktorių buvo įpilta 106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichloro-5-trichlormetilpiridino ir 180 g (9 mol) bevandenio vandenilio fluorido, o temperatūra buvo kontroliuojama. esant –20 laipsnių per 3 valandas Lėtai įpilkite gyvsidabrio oksido, reguliuokite sistemos reakcijos temperatūrą, kad ji neviršytų 35 laipsnių, ir maišykite reakcija maždaug 22 valandas po pridėjimo, kol sistema taps pilkai balta. Filtruokite, neutralizuokite filtratą natrio bikarbonatu, ekstrahuokite dichlormetanu, išdžiovinkite bevandeniu natrio sulfatu, pašalinkite dichlormetaną sumažintame slėgyje, kad gautumėte produktą 2, 3-dichlor-5-trifluormetilpiridiną, konversijos greitis yra 100 %. , o selektyvumas yra 98%.
2) 3-metilpiridino kaip žaliavos naudojimas
Paimkite 50 g 2,3-dichlor-5-trichlormetilpiridino, įpilkite katalizatoriaus, pakaitinkite iki 170 laipsnių, lėtai įpilkite bevandenių vandenilio fluorido dujų ir reaguokite 11 val. Pasibaigus reakcijai, naudokite 5% natrio bikarbonato tirpalą And, organinė fazė buvo atskirta, plaunama vandeniu ir išdžiovinta, kad gautumėte neapdorotą produktą, kurio kiekis yra 85%, o išeiga - 65%.
3) 2-chloro-5-trifluormetilpiridino kaip žaliavos naudojimas
Paimkite 363 g 2-chloro-5-trifluormetilpiridino, įpilkite 325 g geležies chlorido, praleiskite chloro dujas, pašildykite iki 150-170 laipsnio ir reaguokite 18 val., įpilkite reakcijos sistemos iki 1,5 l. karšto vandens, atskirti Aliejaus sluoksnis džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu ir rektifikuojamas, gaunant 163 g produkto.